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水質(zhì)分析中,氨氮、總氮空白樣數(shù)據(jù)偏高的原因?

更新時間:2022-04-28      點(diǎn)擊次數(shù):1239
  水質(zhì)分析中氨氮空白值高的原因?
 
  【分析原因】
 
  1.測定使用的蒸餾水被污染,含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。
 
  2.試管、移液管等儀器沒有清洗,這些因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。
 
  3.實(shí)驗(yàn)所用的無氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高,這是主要的原因。
 
  4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現(xiàn)較大偏差,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。
 
  總氮空白值偏高的原因?
 
  【分析原因】
 
  1、試劑的配制
 
  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
 
  2、玻璃器皿的洗滌
 
  所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
 
  3、比色時的注意事項(xiàng)
 
  該項(xiàng)目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
 
  4、試劑的選擇
 
  堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005百分之,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
 
  5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
 
  若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。
 
GNST-900S多參數(shù)水質(zhì)分析儀主圖4.jpg