一、高錳酸鹽指數(shù)介紹

　　高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳S鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳S鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。

　　高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳S鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量(應(yīng)用于工業(yè)廢水)，更符合于客觀實際。

　　二、高錳酸鹽指數(shù)的測定

　　本文主要介紹酸性高錳S鉀滴定法

　　2.1 錐形瓶的預(yù)處理：向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

　　2.2 吸取100 mL充分混勻的水樣，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2.3 將錐形瓶放人沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。

　　2.4 取下錐形瓶，趁熱加人10.00 mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

　　2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1(mL)。

　　2.6 向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱加入10.00 mL草酸鈉溶液。立即用高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mL)。如高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度為準(zhǔn)確的0.01000 mol/L，滴定時用量應(yīng)為10.00mL，否則可求一校正系數(shù)(K)：K=10/V2

　　2.7 如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳S鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0(mL)。

　　2.8 計算公式

　　水樣不經(jīng)稀釋

　　高錳酸鹽指數(shù)=[(10+V1)′K-10]*C*1000*8/100

　　水樣經(jīng)稀釋

　　高錳酸鹽指數(shù)={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C′1000*8/V3

　　三、注意事項

　　1、實驗用水

　　嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的實驗條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定須使用同一批水。

　　2、實驗試劑

　　切忌使用新配高錳S鉀溶液，該溶液應(yīng)放置較長一段時間后才能使用。

　　3、加熱方式

　　在加熱反應(yīng)過程中，沸水浴的水面應(yīng)超過錐形瓶的液面，而且要重新沸騰時再計時，并保持反應(yīng)過程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。

　　4、加熱時間

　　加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要，如果時間短，氧化率過低使測定結(jié)果偏低，而時間增長，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中，樣品加熱時間應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)中規(guī)定的加熱時間30min±2min操作。

　　5、反應(yīng)溫度

　　在酸性條件下，高錳S鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過低，高錳S鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分，使結(jié)果偏低;但如果溫度過高，則會使加入的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生分解，也造成結(jié)果偏低。因此滴定過程須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。

　　6、滴定時間

　　應(yīng)在2min內(nèi)完成，時間過長會引起試樣溫度下降，使測定結(jié)果偏高。

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